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中国科学院海洋研究所机构知识库
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1,2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的制备方法
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN01128229.0, 申请日期: 2003-04-09, 公开日期: 2003-04-09
发明人:
范晓
;
韩丽君
;
李宪璀
;
娄清香
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提交时间:2014/08/04
1.一种1
2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-d-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的制备方法
2)二乙基氨基乙基纤维素的预处理与装柱二乙基氨基乙基纤维素经酸碱预处理后
其特征在于按如下步骤操作:1)海藻总脂的提取用有机溶剂浸提粉碎的海藻
用甲醇、氯仿清洗
3)1
提取液中加入0.3~1%的氯化钾溶液分层
用乙酸处理
2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-d-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的制备取所述海藻总脂溶于3∶2至1∶1体积比的氯仿-甲醇混合溶剂
4)1
将有机相减压蒸干
悬浮在甲醇中装柱
加到层析柱柱床表面
2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-d-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的纯化(1)将所述1
(2)按每克粗品50g~100g硅胶的比例
得到海藻总脂
继续用所述混合溶剂洗脱掉杂质
2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-d-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品溶于用1∶1体积比配制的氯仿-甲醇中
称取100~200目硅胶
再用体积比为12∶8∶(0.5~1.5)的
chcl
3
∶
ch
3
oh
∶
nh
3
·h
2
o
混合溶剂洗脱
加入0.3~1%
kcl
溶液
在100~120℃下活化1.5~3小时
得到1
其最后氯仿-甲醇-水的比例为1∶1∶0.5~1
冷却后悬浮在冷丙酮中装柱
2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-d-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品
离心分层
将所述纯化后
弃掉水相
除去乙酸铵